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[실험보고서] 이원계 합금의 제조 및 분석


카테고리 : 레포트 > 자연과학계열
파일이름 :[실험보고서] 이원계 합금의 제조 및.hwp
문서분량 : 4 page 등록인 : leewk2547
문서뷰어 : 한글뷰어프로그램 등록/수정일 : 12.09.13 / 12.09.13
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보고서설명
본 실험에서는 융점이 낮은 이원계 합금의 직접 제조하고, 유도결합플라즈마 방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 합금의 조성을 확인한다. 또한 재료물리학, 고체화학, 고분자 화학 등의 재료분야에서 폭넓게 이용되고 있는 시차열분석에 대하여, 그 원리와 기초 지식을 학습할 수 있도록 지도한다.
본문일부/목차
-유도결합플라즈마 방출분광법 (Inductively Coupled Plasma - Atomic Emission
Spectroscopy)
시료를 고주파유도코일에 의하여 형성된 아르곤 플라즈마에 도입하여 6,000 ~ 8,000K에서 여기된 원자가 바닥상태로 이동할 때 방출하는 발광선 및 발광강도를 측정하여 원소의 정성 및 정량분석에 이용하는 방법이다.
ICP는 Ar가스를 플라즈마 가스로 사용하여 수정발진식 고주파발생기로부터 발생된 주파수 27.13MHz영역에서 유도코일에 의하여 플라즈마를 발생시킨다. ICP의 토치는 3중으로 된 석영관이 이용되며 제일 안쪽으로 시료가 운반가스(Ar, 0.4~2liter/min)와 함께 흐르며, 가운데 관으로는 보조가스(Ar, 플라즈마가스, 0.5~2liter/min), 제일 바깥쪽 관에는 냉각가스(Ar, 10~20liter/min)가 도입되는데 토치의 상단부분에는 물을 순환시켜 냉각시키는 유도코일이 감겨있다. 이 유도코일을 통하여 고주파를 가해주면 고주파가 Ar가스 매체 중에 유도되어 플라즈마를 형성하게 되는데 이때 테슬라코일에 의하여 방전하면 Ar가스의 일부가 전리되어 플라즈마가 점등한다. 방전 시에 생성되는 전자는 고주파 전류가 유도코일을 흐를 때 발생하는 자기장에 의하여 가속되어 주위의 Ar가스와 충돌하여 이온화되고 새로운 전자와 Ar이온을 생성한다. 이와 같이 생성된 전자는 다시 Ar가스를 전리하여 전자의 증식작용을 함으로서 전자밀도가 대단히 큰 플라즈마 상태를 유지하게 된다. Ar 플라스마는 토치 위에 불꽃형태(직경 12~15㎜, 높이 약 30㎜)로 생성되지만 온도, 전자 밀도가 가장 높은 영역은 중심축보다 약간 바깥쪽(2~4㎜)에 위치한다. 이와 같은 ICP의 구조는 중심에 저온, 저전자 밀도의 영역이 형성되어 도넛 형태로 되는데 이 도넛 모양의 구조가 ICP의 특징이다.
에어로졸 상태로 분무된 시료는 도넛 내부의 좁은 부위에 한정되므로 광학적으로 발광되는 부위가 좁아져 강한 발광을 관측할 수 있으며 화학적으로 불활성인 위치에서 원자화가 이루어지게 된다. 플라즈마의 온도는 최고 15,000K까지 이르며 보통시료는 6,000~8,000K의 고온에 도입되므로 거의 완전한 원자화가 일어나 분석에 장애가 되는 많은 간섭을 배제하면서 고감도의 측정이 가능하게 된다.
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