- XRD란 X-Ray Diffraction의 약자로서 X-ray를 어떠한 샘플에 투사하면 X선이 산란 및 회절을 하게 되는데 이러한 회절 패턴을 분석하는 것을 말한다. 이를 응용하면 물질의 미세 구조를 보다 정확하게 알 수 있다.
본문일부/목차
- X-ray diffraction은 1912년에 결정에 의해서 X-ray가 회절 한다는 현상이 발견됨으로써 X-ray의 파동성이 증명되고 물질의 미세구조를 조사하는 새 방법이 제안됨에 따라 XRD가 개발되었다. X-ray는 전기적으로 하전된 particle이 충분한 운동에너지를 가진 상태에서 급속히 감속될 때 발생하는데, 두 금속 전극사이에 수만 volt의 높은 전압을 걸어주면 양극은 전자를 급히 끌어 당기게 되므로 전자는 매우 빠른 속도로 target과 충돌하게 되고 그 충돌 시 X-ray는 발생하여 모든 방향으로 방출 된다. Target과 충돌하는 전자의 대부분의 운동에너지는 열로 방출되고 1% 이하만이 X-ray로 된다. Target에서 나오는 X-ray는 여러 가지 다른 파장을 가진 선들의 복합체이며 파장에 따른 intensity와 X-ray tube voltage에 따라 변화한다.
분석에 이용하는 X-ray는 Characteristic spectrum으로 X-ray tube의 전압이 target 금속의 특성치인 어떤 임계값 이상이 되면 발생하는 X-ray를 사용한다.
*측정원리
(1) 주사회전축(Scan axis) 선택
① è/2è 축 : 가장 보편적으로 사용되는 방법으로 X-선원이 고정되어 있는 상태에서 시료는 è로, 카운터는 2è로 회전하며 측정하는 방법
② 2è축 : è를 고정(시료고정)하고 카운터만 2è로 회전하며 측정하는 방법 측정시 시료 면에 대해서 작은 각도 á(보통 0.5-3˚)로 X-선을 입사 시켜 X-선의 침 투깊이를 감소시킴으로써 표면에서의 회절빔을 효과적으로 검출하기 위해 사용된다.
③ è축 : Rocking-curve 측정시 사용되며, 2è를 고정(카운터 고정)하고 시료만 è로 회전하며 측정하는 방법
(2) 주사방법(Scan type) 선택
① 연속적 주사(Continuous scan)
입력된 주사속도에 맞춰 카운터가 움직이면서 회절강도를 계수하는 방법. 일반적 측정방법이다.
② 단속적 주사(Step scan)
정해진 각도 위치마다 카운터가 고정되어 몇 초 내지는 몇 십초동안 회절 강도를 측정하는
방법. 회절빔이 아주 작은 경우나, 아주 정확한 회절도형을 얻고자 할 때 적합 하나 측정시간이 많이 소요되는 단점이 있다.
(3) 주사범위 (Scan range) 선택
①시료의 종류, 측정목적에 따라 필요한 각도 범위로 주사한다.
②어떤 물질인지 알고 있을 때는 JCPDS Card를 이용하여 측정범위를 결정
③미지시료의 경우는 넓은 범위(2è=5-140˚정도)를 빠른 속도로 측정하고, 특정 peak 위치를 정확히 측정하고자 할 때는 특정 peak 위치의 좁은 구간(2-3˚정도)을 천천히 측정하는 것이 좋다.
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