1. 실험제목 재결정과 거르기. 실험목표 산-염기 성질을 이용해서 용해도가 비슷한 두 물질을 분리하고 정제한다. . 기구 및 시약
저울, 오븐, 가열기, 비커(100mL), 눈금실린더(10mL or 50mL), 눈금피펫, 유리젓게, 시계접시, 온도계, 물중탕, 3M NaOH, 5M HCL, 거름종이, pH지시종이, 뷰흐너깔대기, 감압플라스크, 감압기, 벤조산과 아세트아닐라이트 혼합물(1 1)
. 이론
·재결정 온도에 따라 용해도가 다른 점을 이용하는 분리방법
- 재결정 방법으로 불순물을 제거하려고 하는 경우 불순물의 용해도는 크고, 원하는 물질의 용해도는 비교적 작은 용매를 선택하는 것이 바람직하다.
- 온도에 다른 용해도의 차이가 큰 용매일수록 더 바람직하다.
- 용액을 식히는 속도를 낮추어서 크기가 충분히 큰 결정이 서서히 만들어지도록 하는 것이 좋다.
·재결정으로 얻은 침전은 용액으로부터 걸러서 분리한다. 걸러낸 침천의 표면에 불순물이 포함된 용액이 묻어 있기 때문에 차가운 용매로 씻어내야 한다.
구조이름아세트아닐라이드벤조산녹는점113~115℃122.4℃
. 실험방법
A. 아세트 아닐라이드의 분리와 재결정) 벤조산과 아세트아닐라이드가 혼합된 시료 약 2g을 비커에 넣고 30mL 물을 넣는다.) 시료의 50%가 벤조산이라 생각하고 이를 중화시키는데 필요한 3M NaOH의 부피를 계산하여 이 양의 1.5배를 시료가 녹아있는 비커에 넣는다. ) 충분히 저어준 후 pH 지시종이로 용액의 pH가 염기성인지 확인, 아니면 NaOH를 몇 방울 더 가하고, 그래도 녹지 않은 것이 있으면 뜨거운 상태에서 그대로 거른다.) 비커를 시계접시로 덮고 용액이 식을 때까지 기다린다.) 침전을 여과하고 찬물 1mL씩으로 2~3회 씻어 내린다.
(거른 용액과 침전을 씻은 용액은 모두 합쳐져 잘 보관한다. → 실험B에 사용)) 침전을 말린 다음 무게를 잰다. 가능하면 회수한 고체의 녹는점을 ...
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