열량측정
. 측정원리
단열 열량계를 이용하여 연소열을 측정하는 것으로 단열 열량계에서는 열이 흡수 또는 방출될 수 없으므로, 화학 반응에서 발생된 내부 에너지의 변화량이 계를 가열하거나 냉각하게 된다. 화학 반응이 시작하기 전과 종료된 후의 온도차를 측정하고, 계의 열용량을 알고 있다면, 화학반응에 관련된 열역학적 물성치의 변화량을 계산할 수 있다.
. 기구 및 장치
- 수동열량측정 장치, 자동열량측정 장치, Pellet Press, Oxygen Filling Connection, Fuse wire
Pellet Press Fuse Wire 설치 방법
. 실험방법
(1) Oxygen bomb의 열량계 설치 단계
Sample 준비 ← 건조시료를 약 1g 취하여 pellet으로 만듬 Fuse wire 준비 ← wire 길이는 10㎝로 준비 Sample과 wire를 oxygen bomb에 설치 ← wire가 시료에 충분히 닿도록 함 Oxygen bomb 조립 ← 완전히 밀폐되도록 조립 Oxygen bomb에 산소 주입 ← 약 30.6 기압 Bucket에 증류수 2000±0.5g을 채움 ← 수온은 실온보다 1.5℃낮게 맞춤 Bucket을 열량계에 설치 Oxygen bomb을 bucket 설치 점화플러그 연결 후 열량계 조립
(2) 열량계 측정단계
교반기 작동 ← 시작순간부터 1분 간격으로 5분 동안 온도측정(6회) 6회 온도측정이 끝난 후 점화 ← indicator light가 0.5초면 점화되나 꺼질 때까지 누름 최고온도의 60%에 도달하는 시간 측정 ← 점화 후 45, 60, 75, 90, 105초의 온도 측정 최고 온도 도달 후(점화 후 약 4∼5분 경과) 매우 서서히 변화하는 온도 측정 ← 1분 간격으로 5분 동안 온도변화 없을 때까지 측정 교반기 정지 ← 온도계, 교반기, oxygen...
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