아스피린 합성 실험방법 1)실험과정 ①살리실산 1.0g을 만능병에 넣고 아세트산무수물 1.2mL을 넣는다. 이 때 용기 벽에 묻은 살리실산을 모두 씻어 낼 수 있도록 용기 벽을 따라 무수물이 흘러내리도록 하는 것이 좋다. ②물중탕 장치를 준비하여 삼각플라스크를 고정시킨다. ③85% 인산 3~4방울을 촉매로 넣어주고 70~85℃로 유지하여 10분간 가열하면 반응이 완결된다. ④이 용액에 증류수 0.8mL를 조심스럽게 아스피린 합성 장치에 넣어서 반응하지 않고 남아있는 아세트산 무수물을 분해시킨다. ⑤아세트산 증기가 더 이상 발생하지 않으면 플라스크를 물중탕에서 꺼내 증류수 12mL를 넣어주고 실온까지 냉각시킨다. ⑥아스피린 경정이 생성되지 않을 경우 플라스크를 얼음물로 냉각시키고 유리막대로 플라스크 안쪽을 긁어준다. ⑦생성된 결정을 감압여과기로 걸러낸 후 5mL의 얼음물로 씻고 다른 거름종이로 옮겨 10~20분 동안 말려서 무게를 잰다. ⑧아스피린 1.0g정도를 덜어서 삼각플라스크에 넣고 5mL의 에틸에테르를 넣어서 물중탕으로 가열하여 녹인다. 녹지 않고 남은 물질은 거름종이로 걸러 제거한다. ⑨여과된 용액에 석유에테르(끓는점 30~60℃) 15mL를 가한 후에 용액을 젓지 말고 얼음물에 담가두어 침전이 생기도록 한다. ⑩생성된 침전을 거르고 소량의 석유에테르로 씻은 후에 다른 거름종이에 옮겨 말린다. ⑪수득된 아스피린에 FeCl2을 떨어뜨려 나타나는 색으로 순도를 측정한다. 2)주의사항 ①에테르 화합물은 인화성 물질이기 때문에 가열기 근처에서 취급하지 말아야 한다. ②아세트산무수물은 식초 냄새가 나고 과량의 아세트산무수물에 물을 가하여 분해시키면 뜨거운 증가기 발생하므로 실험실의 환기가 잘 되도록 한다. ③이 실험에서 합성한 아스피린은 순수하지 않으므로 절대로 복용하지 말아야 한다. ...
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