■ Dilatometer 측정 방법
1. 측정전 준비단계
2. 측정
3. 내부 분위기 조절이 필요한 시료를 위한 분위기 조절
4. 측정 방법 요약
■ Dilatometer 장비 구성
■ 전자전이의 종류 Dilatometer
Dilatometer 측정 방법
1. 측정전 준비단계
Dilatometer 를 이용하여 시료를 측정하고자 할 때는 최상의 조건을 만들기 위해 시료의 조성과 예상되는 열적효과등의 사전 정보를 사전에 알고 있어야 한다.
다음의 세가지 변수는 측정하기 전에 반드시 숙지하여야 할 사항이다.
시료준비
온도프로그램
가열로 가스 분위기 조절
1.1. 시료준비
시료의 구조 : 고체, 플라스틱, 분말 등
시료의 형상 : 격자형이나 삼각 원통형, 다각형 및 기타 형상
시료의 크기 : 직경(최대 12mm), 길이(최대 25 or 50mm)
1.2. 고체시료
고체 시료는 일반적으로 큰 덩어리에서 절단하여 사용하거나 주물로 압착하여 사용할 수 있다. 시료의 준비상태는 측정결과에 상당히 큰 영향을 미친다. 시료 준비에 대한 국제 규격은 다음 규격집에 기술되어있다. (DIN 51045, DIN52328, DIN 53752)
먼저 양쪽 끝을 평행하게 절단하고 거친 표면을 연마한다. 경도에 따라서 사용하거나 절단기를 사용하기도 한다. 측정을 하고자 하는 축의 양 끝 부분을 평행하게 만드는 것이 중요하다.
연마를 마치면 시료의 길이를 마이크로게이지나 버니어 캘리퍼스를 이용하여 측정한다. 규정집 DIN 51045 에 의하면 시료의 길이는 0.002 단위까지 측정하여야 한다고 되어 있다.
1.3. 용융 시료
용융 상태의 시료는 측정전에 반드시 성형을 하고 건조를 마치고 측정을 시작한다.
1.4. 분말 시료
분말 시료의 경우 다음 두 단계의 준비과정을 거친다.
압축 충진
첨가제나 기타 점성물질과 결합
1.5. 용융, 분말 시료를 위한 holder
용융, 분말 시료의 경우 특별히 제작된 holder를 사용한다. 실린더 내부에 시료를 충진한 후, 양끝을rod로 막아 압축시킨다.
Holder 재질은 Al2O3나 fused silica, grahite 또는 금속 재료를 사용한다.
Sample Holder for Powdery and Pasty Samples
2. 측정
측정 수시간 전에 dilatometer 내부를 순환하는 water 순환장치를 작동하여 센서 부위를 일정 온도로 유지한다.
전자조절장치, 본체 및 컴퓨터, 프린터의 전원을 키고 준비한다.
2.1. 시료 장착
시료 장착을 위해 dilatometer를 열 때 내부에 압력이 남아 있는지, 내부 온도가 250°C이하 까지 내려 갔는지 확인한다.
보호 튜브의 너트를 푼다.
가열로를 오른쪽으로 밀어 연다.
스위치로 Pushrod 를 왼쪽으로 움직여 시료를 넣을 공간을 만든다.
시료를 시료 지지대 위에 올려 놓는다.
열전쌍(thermocouple)이 시료 위에 위치해 있는지 확인한다.
스위치로 pushrod를 오른쪽으로 움직여 시료에 일정한 압력을 준다.
가열로를 닫고 보호튜브의 너트를 잠근다.
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